【 177 】 鎮咳去痰薬 15【鎮咳剤15号】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，用時溶解混和して製する。ただし，1 回量を量り得るように画線を施した容器に収めるか，適当な計量器を添付する。全容量は，成人の 1～2 日分とする。
本品の容器としてプラスチック製容器を使用する場合は，当該容器は，昭和47年2月17日薬製第225号通知に適合する。

用法及び用量

1 回量を次のとおりとし，1 日 6 回服用する。
服用間隔は，4 時間以上おくこと。
大人（15 才以上）1 回 10ｍL，
12 才以上 15 才未満 大人の 2/3

効能又は効果

せき

貯蔵方法及び有効期間

気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，コデインリン酸塩水和物（C18H21NO3・H3PO4・1/2H2O：406.37）0.085～0.115％を含む。

性状

赤褐色の液で，特異な甘味と芳香がある。

確認試験

（１） 本品 10mL を量り，アンモニア試液を加えて pH9.0～9.5 に調製した後，ジエチルエーテル 10mL を加え抽出する。抽出液は水浴上でジエチルエーテルを留去し，残留物に硫酸 1 滴及び塩化鉄（Ⅲ）試液 1 滴を加えた後，乾固させないように注意して加熱するとき紫色を呈し，硝酸 1 滴を加えると赤色に変わる。

（２） 本品 20mL を量り，アンモニア試液を加えて pH9.0～9.5 に調製した後，ジエチルエーテル 20mL を加えて抽出する。抽出液は水浴上で蒸発乾固し，残留物にメタノール0.2mL を加えて溶かし試料溶液とする。別に桜皮エキスＡ 2mL を量り，水を加えて 20mLとし，アンモニア試液を加えて pH9.0～9.5 に調製した後，ジエチルエーテル 20mL を加えて抽出する。抽出液は水浴上で蒸発乾固し，残留物にメタノール 0.2mL を加えて溶かし標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液（8：2：1）を展開溶媒として約 10cm展開した後，薄層板を風乾する。これにエタノール（95）で薄めた 4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液（1→4）を均等に噴霧し，110℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得たスポットの 1 個は，桜皮エキスＡ標準溶液から得た紅色～橙色のスポットと色調及びRf 値が等しい。

（３） 本品溶液を試料溶液とする。別にセネガシロップ 15mL に水を加えて 60mL として標準溶液とする。これらの液について，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。
試料溶液及び標準溶液 5μＬずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にブタノール/酢酸/水混液（5：1：4）の上層を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これにエタノール（95）で薄めた 4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液（1→4）を均等に噴霧し，110℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得たスポットのうち 1 個のスポットは，セネガシロップ標準溶液から得た赤紫から速やかに緑色に変色するスポットと色調及び Rf 値が等しい

定量法

本品 25mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，試料溶液とする。別に定量用コデインリン酸塩（別途水分を測定しておく）約 20ｍｇを精密に量り，水にとかし，正確に 20mL とする。この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，その 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するコデインのピーク面積の比Ｑｔ及びＱｓを求める。

コデインリン酸塩水和物（C18H21NO3・H3PO4・1/2H2O）の量（mg）
＝ Ｗｓ×（Ｑｔ/Ｑｓ）×1.0227×1.25
Ｗｓ：脱水物に関残した定量用コデインリン酸塩の量（mg）

内標準溶液 エチレフリン塩酸塩の水溶液（1→10000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 1.0g を薄めたリン酸（1→1000）500mL に溶かした後，水酸化ナトリウム試液を加えて pH3.0 に調製する。この液 240mL にテトラヒドロフラン 70 mL を混和する。
流量：コデインの保持時間が約 10 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，コデイン，内標準の順に溶出し，その分離度は 4 以上である。

備考

薬価