【 158 】 外皮用薬 69―②【デキサメタゾン・C・Ｐ・V軟膏】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，軟膏剤の製法により製する。

用法及び用量

適宜，患部に塗布する。

効能又は効果

湿疹・皮膚炎，ただれ，かぶれ

貯蔵方法及び有効期間

気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，
デキサメタゾン酢酸エステル（C24H31FO6：434.50）0.0225～0.0275％及び
クロタミトン（C13H17NO：203.28）4.5～5.5％を含む。

性状

本品は白色である。

確認試験

（１） 本品 15g にエタノール（95）20mL を加え，水浴上で加温しながらよくかき混ぜる。冷後，ろ過し，ろ液に 2,6‐ジ‐第三ブチル‐p‐クレゾール試液 5mL 及び水酸化ナトリウム試液 5mL を加え，還流冷却器を付け，水浴上で 20 分間加熱するとき，液は淡緑色を呈する（デキサメタゾン酢酸エステル）。

（２） 本品 0.5g にテトラヒドロフラン 5mL を加えてかき混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする。別にクロタミトン 0.02g をメタノール 4mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 3μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル・エタノール（99.5）・アンモニア水（28）混液（50：5：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットは標準溶液から得たスポットと色調及び Rf 値が等しい。

定量法

（１） 本品約 2.0g を精密に量り，テトラヒドロフラン 30mL を加えて振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする。別に定量用デキサメタゾン酢酸エステル約 0.005g（C24H31FO6・H2O）を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 25μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，標準溶液のピーク面積 QS及び試料溶液のピーク面積 QT を求める。

デキサメタゾン酢酸エステル（C24H31FO6・H2O）の量（mg）
＝定量用デキサメタゾン酢酸エステルの量（mg）×（QT／QS）×（1／10）

内標準溶液 パラオキシ安息香酸プロピルの薄めたメタノール溶液（1→8000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に約 5μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液（2：1）
流量：デキサメタゾン酢酸エステルの保持時間が約 6 分になるように調節する。
カラムの選定：標準溶液 25μL につき，上記の条件で操作するとき，デキサメタゾン酢酸エステル，パラオキシ安息香酸プロピル（内標準物質）の順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

（２）

本品約 1.0g を精密に量り，テトラヒドロフラン 30mL を加えて振り混ぜた後，メタノールを加えて正確に 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 25mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて 50mL とし，試料溶液とする。別に定量用クロタミトン約 0.05g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mLとする。この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 25mL とする。この液 5mLを正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するクロタミトンのピーク面積の比 QT 及び QSを求める。

クロタミトン（C13H17NO）の量（mg）＝定量用クロタミトンの量（mg）×（QT／QS）

内標準溶液 p‐トルイル酸エチルのメタノール溶液（1→7500）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール・水混液（6：4）
流量：クロタミトンの保持時間が約 10 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，トルイル酸エチル，クロタミトンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

薬価