【 157 】 外皮用薬 68―③【インドメタシン1％・M軟膏】

成分及び分量または本質

製造方法

インドメタシン，l‐メントールを秤取し，あらかじめ 60～70℃に加温したマクロゴール 400 に加え撹拌溶解し，別に 60～70℃で加温溶融したマクロゴール軟膏に加え，撹拌冷却して製する。

用法及び用量

1 日 4 回を限度として，適量を患部に塗布する。ただし，1 週間当たり50gを超えて使用しないこと。11 才未満は使用しない。

効能又は効果

関節痛，筋肉痛，腰痛，肩こりに伴う肩の痛み，腱鞘炎，肘の痛み，打撲，ねんざ

貯蔵方法及び有効期間

遮光した気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，
インドメタシン（C19H16ClNO4：357.79）0.9～1.1％，
l‐メントール（C10H20O：156.27）2.7～3.3％を含む。

性状

本品は淡黄白色で，ハッカのにおいがある。

確認試験

（１） 本品 1g にメタノール 5mL を加え，水浴上で加温して溶かし，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする。別にインドメタシン 10mg をメタノール 5mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にジエチルエーテル・酢酸（100）混液（100：3）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及び Rf値が等しい。

（２） 本品 2g に石油エーテル 10mL を加え，水浴上で加温しながらよくかき混ぜ，冷後，傾斜して上澄液をとり，この液を蒸発乾固する。残留物にエタノール（95）10mL を加えた後，硫酸 3mL を加えて振り混ぜるとき，液は黄赤色を呈する（メントール）。

（３） 本品 0.05g に希塩酸 5mL を加え，更に塩化バリウム試液 1mL を加えて振り混ぜ，必要ならろ過し，ろ液にリンモリブデン酸 n 水和物溶液（1→10）1mL を加えるとき，黄緑色の沈殿を生じる（マクロゴール）。

定量法

（１） 本品 5.0g を精密に量り，メタノール 40mL を加えて振り混ぜた後，更にメタノールを加えて正確に 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，内標準溶液 3mL を正確に加え，更に移動相を加えて 100mLとし，試料溶液とする。別にインドメタシン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 50mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 3mL を正確に加え，更に移動相を加えて 100mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するインドメタシンのピーク面積の比 QT及び QS を求める。

インドメタシン（C19H16ClNO4）の量（mg）＝WS×（QT／QS）
WS：インドメタシン標準品の秤取量（mg）

内標準溶液 パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液（1→1000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／薄めたリン酸（1→1000）混液（7：3）
流量：インドメタシンの保持時間が約 8 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸ブチル，インドメタシンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

（２） 本品約 2.0g を精密に量り，アセトン 30mL を加えて振り混ぜた後，内標準溶液 5mLを正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に定量用 l‐メントール約 0.06g を精密に量り，アセトン30mLに溶かし，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する l‐メントールのピーク面積の比 QT 及び QSを求める。

l‐メントール（C10H20O）の量（mg）＝定量用 l‐メントールの量（mg）×QT／QS

内標準溶液 安息香酸エチルのアセトン溶液（1→100）

操作条件

検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径約 3mm，長さ約 3m のガラス管に，ガスクロマトグラフ法ポリエチレングリコール20Mをシラン処理した180～250μmのガスクロマトグラフ用ケイソウ土に 10％の割合で被覆したものを充てんする。
カラム温度：150℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：l‐メントールの保持時間が約 6 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 3μL につき，上記の条件で操作するとき，l‐メントール，安息香酸エチルの順に流出し，完全に分離するものを用いる。

備考

薬価