【 153 】 外皮用薬 64―①【トウガラシ・サリチル酸精】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，酒精剤の製法により製する。

用法及び用量

適宜，患部に塗布する。

効能又は効果

ふけ，かゆみ

貯蔵方法及び有効期間

気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，
サリチル酸（C7H6O3：138.12）4.5～5.5W/V％及び
フェノール（C6H6O：94.11）1.7～2.1W/V％を含む。

性状

本品は淡褐黄色の液である。

比重

ｄ（20-20）：約 0.84

確認試験

（１） 本品 10mL に炭酸水素ナトリウム試液 15mL 及びジエチルエーテル10mL を加えて振り混ぜた後，水層を分取する。この液 1mL に pH2.0 の塩酸・塩化カリウム緩衝液を加えて 200mL にする。この液 5mL に硝酸鉄（Ⅲ）九水和物溶液（1→200）5mLを加えるとき，液は赤紫色を呈する（サリチル酸）。

（２） 本品 0.5mL に水 20mL 及び希塩酸 5mL を加え，ジエチルエーテル 20mL で抽出し，ジエチルエーテル抽出液を炭酸水素ナトリウム試液 5mL ずつで 2 回洗った後，希水酸化ナトリウム試液 20mL で抽出する。抽出液 1mL に亜硝酸ナトリウム試液 1mL 及び希塩酸 1mL を加えて振り混ぜ，10 分間放置する。次に水酸化ナトリウム試液 3mL を加えるとき，液は黄色を呈する（フェノール）。

（３） 本品 0.2mL に希塩酸 5mL を加え，クロロホルム 5mL で抽出し，抽出液を試料溶液とする。別にサリチル酸 0.01g 及びフェノール 0.02g をそれぞれクロロホルム 5mL 及び25mL に溶かし，標準溶液（1）及び標準溶液（2）とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム・アセトン・酢酸（100）混液（45：5：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た 2 個のスポットの Rf 値は，標準溶液（1）及び標準溶液（2）から得たそれぞれのスポットの Rf 値に等しい。また，この薄層板に塩化鉄（Ⅲ）試液を均等に噴霧するとき，標準溶液（1）から得たスポット及びそれに対応する位置の試料溶液から得たスポットは，紫色を呈する。

定量法

本品 1mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，メタノールを加えて 100mL とし，試料溶液とする。別に定量用サリチル酸をデシケーター（シリカゲル）で3 時間乾燥し，その約 0.05g 及び定量用フェノール約 0.02g を精密に量り，内標準溶液 5mLを正確に加え，メタノールを加えて溶かし 100mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液の内標準物質のピーク面積に対するサリチル酸及びフェノールのピーク面積の比 QTa 及び QTb並びに標準溶液の内標準物質のピーク面積に対するサリチル酸及びフェノールのピーク面積の比 QSa 及び QSbを求める。

サリチル酸（C7H6O3）の量（mg）
＝定量用サリチル酸の量（mg）×QTa/QSa

フェノール（C6H6O）の量（mg）
＝定量用フェノールの量（mg）×QTｂ/Qsb

内標準溶液 カフェインのメタノール溶液（1→1000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：270nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH7.0 の 0.1mol/L リン酸塩緩衝液・アセトニトリル混液（85：15）
流量：サリチル酸の保持時間が約 5 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，サリチル酸，カフェイン，フェノールの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

トウガラシ・サリチル酸精

薬価