【 119 】 外皮用薬 30―③【インドメタシン1％外用液】

成分及び分量または本質

製造方法

インドメタシンを，水浴上で加温したプロピレングリコールに溶解し，l‐メントールを溶解したエタノールと合わせた後，ベンザルコニウム塩化物液，精製水又は精製水（容器入り）を加え，全量 100mL とする。

用法及び用量

1 日 4 回を限度として，適量を患部に塗布する。
1 週間 50mL を限度とする。11 才未満は使用しない。

効能又は効果

関節痛，筋肉痛，腰痛，肩こりに伴う肩の痛み，腱鞘炎，肘の痛み，打撲，ねんざ

貯蔵方法及び有効期間

遮光した気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，
インドメタシン（C19H16ClNO4：357.79）0.9～1.1％，
l‐メントール（C10H20O：156.27）2.7～3.3％を含む。

性状

本品は淡黄色澄明の液で，ハッカのにおいがある。

確認試験

（１） 本品 1mL にメタノール 4mL を加えて，試料溶液とする。別にインドメタシン 10mg をメタノール 5mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にジエチルエーテル・酢酸（100）混液（100：3）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

（２） 本品 2mL に水 5mL を加え，石油エーテル 10mL で抽出する。石油エーテル抽出液を蒸発乾固し，残留物にエタノール（99.5）10mL を加えた後，硫酸 3mL を加えて振り混ぜるとき，液は黄赤色を呈する（メントール）。

（３） 本品 5mL を水浴上で蒸発乾固し，残留物に水 1mL，ブロモフェノールブルー溶液（1→2000）0.2mL 及び水酸化ナトリウム試液 0.5mL の混液を加えるとき，液は青色を呈し，これにクロロホルム 4mL を加えて激しく振り混ぜるとき，青色はクロロホルム層に移る。このクロロホルム層を分取し，振り混ぜながらラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→1000）を滴加するとき，クロロホルム層は無色となる（ベンザルコニウム塩化物）。

確認試験

（１） 本品 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，内標準溶液 3mLを正確に加え，更に移動相を加えて 100mL とし，試料溶液とする。別にインドメタシン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 50mg を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 3mL を正確に加え，更に移動相を加えて 100mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するインドメタシンのピーク面積の比 QT 及び QSを求める。

インドメタシン（C19H16ClNO4）の量（mg）
＝WS×（QT／QS）

WS：インドメタシン標準品の秤取量（mg）

内標準溶液 パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液（1→1000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／薄めたリン酸（1→1000）混液（7：3）
流量：インドメタシンの保持時間が約 8 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸ブチル，インドメタシンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

（２） 本品 2mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，アセトンを加えて 50mLとし，試料溶液とする。別に定量用 l‐メントール約 0.06g を精密に量り，アセトン 30mLに溶かし，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する l‐メントールのピーク面積の比 QT 及び QSを求める。

l‐メントール（C10H20O）の量（mg）
＝定量用 l‐メントールの量（mg）×QT/QS

内標準溶液 安息香酸エチルのアセトン溶液（1→100）

操作条件

検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径約 3mm，長さ約 3m のガラス管に，ガスクロマトグラフ法ポリエチレングリコール20Mをシラン処理した180～250μmのガスクロマトグラフ用ケイソウ土に 10％の割合で被覆したものを充てんする。
カラム温度：150℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：l‐メントールの保持時間が約 6 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 3μL につき，上記の条件で操作するとき，l‐メントール，安息香酸エチルの順に流出し，完全に分離するものを用いる。

備考

インドメタシン1％外用液の作り方動画