【 34 】 鎮咳去痰薬 7―①【鎮咳去痰剤７号】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，用時溶解混和して製する。ただし，1 回量を量り得るように画線を施した容器に収めるか，適当な計量器を添付する。
全容量は，成人の 1～2 日分とする。
本品の容器としてプラスチック製容器を使用する場合は，当該容器は，昭和 47 年 2 月 17 日薬製第 225 号通知に適合する。

用法及び用量

1 回量を次のとおりとし，1 日 6 回服用する。
服用間隔は，4 時間以上おくこと。
大人（15 才以上）1 回 10mL，
12 才以上 15 才未満 大人の 2/3

効能又は効果

せき，たん

貯蔵方法及び有効期間

気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，
dl‐メチルエフェドリン塩酸塩（C11H17NO・HCl：215.72）0.067～0.101％，
グアイフェネシン（C10H14O4：198.22）0.45～0.55％及び
パラオキシ安息香酸エチル（C9H10O3：166.18）0.045～0.055％を含む。

性状

本品は赤褐色の液で，甘味がある。

確認試験

（１） 本品 10mL をとり，水 10mL 及び 1mol/L 塩酸試液 2mL を加えて分液漏斗に移し，ジエチルエーテル 20mL を加え，穏やかに振り混ぜて洗う。水層に水酸化ナトリウム試液 5mL を加えてアルカリ性とし，ジエチルエーテル 20mL を加え振り混ぜて抽出する。ジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム 3g を加えて，ろ過する。ろ液を蒸発乾固し，残留物をクロロホルム 1mL に溶かし試料溶液とする。別にリン酸コデイン 100 倍散0.75g 及び dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％0.08g をとり，それぞれ水 10mL 及び水酸化ナトリウム試液 5mL を加えてアルカリ性とした後，ジエチルエーテル 20mL を加え振り混ぜて抽出する。ジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム 3g を加えて，ろ過する。ろ液を蒸発乾固し，残留物をクロロホルム 1mL に溶かし標準溶液（1）及び標準溶液（2）とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。
次に酢酸エチル・エタノール(95)・アンモニア水(28)混液（15：5：1）を展開溶媒として約10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た 2 個のスポットは，標準溶液（1）及び標準溶液（2）から得た黄赤色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

（２） （１）の水層をクロロホルム 10mL で抽出し，試料溶液とする。別にグアイフェネシン 0.05g をとり，クロロホルム 10mL に溶かし標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にジエチルエーテル・エタノール(95)・アンモニア水(28)混液（40：10：1）を展開溶媒として約10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び Rf 値が等しい。

（３） 本品 30mL をとり，分液漏斗に移し，飽和塩化ナトリウム溶液 10mL を加えた後，ジエチルエーテル 20mL を加え，穏やかに振り混ぜて洗う。水層に水飽和 l‐ブタノール20mL を加え，穏やかに振り混ぜて抽出する。水層は更に水飽和 l‐ブタノール 20mL で抽出する。l‐ブタノール抽出液を合わせ，水 10mL で洗い，l‐ブタノール層を蒸発乾固する。残留物をメタノール 3mL に溶かし，この液をジエチルエーテル 20mL に加えて，生じた沈殿をろ過する。ろ液を蒸発乾固し，残留物をメタノール 1mL に溶かし，試料溶液とする。
別にセネガ末 0.3g にメタノール 3mL を加えて振り混ぜた後，ろ過する。ろ液をジエチルエーテル 20mL に加えて，生じた沈殿をろ過する。ろ液を蒸発乾固し，残留物をメタノール 1mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム・メタノール・水混液（13：10：2）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧した後，110℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち 1 個のスポットは標準溶液から得た淡緑褐色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

（４） 本品そのままを試料溶液とする。別にパラオキシ安息香酸エチル 5mg をメタノール 10mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル・ヘキサン・酢酸(100)混液（10：10：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た 1 個のスポットは標準溶液から得たスポットと色調及び Rf 値が等しい。

定量法

（１） 本品 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，次に薄めたメタノール（1→2）を加えて 50mL とし，試料溶液とする。別に定量用グアイフェネシン約 0.025g を精密に量る。これに定量用パラオキシ安息香酸エチル約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20mL とした液 2mL を正確に加える。これに内標準溶液 5mLを正確に加え，更に薄めたメタノール（1→2）を加えて 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するグアイフェネシン及びパラオキシ安息香酸エチルのピーク面積の比 QTa，QTb，QSa 及び QSbを求める。

グアイフェネシン（C10H14O4）の量（mg）
＝定量用グアイフェネシンの量（mg）×QTa/QSa

パラオキシ安息香酸エチル（C9H10O3）の量（mg）
＝定量用パラオキシ安息香酸エチルの量（mg）×QTb/QSb × 1/10

内標準溶液 エテンザミドのメタノール溶液（1→150）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：270nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（1→1000）・メタノール混液（6：4）
流量：グアイフェネシンの保持時間が約 5 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，グアイフェネシン，エテンザミド，パラオキシ安息香酸エチルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

（２） 本品 20mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，次に薄めたメタノール（1→2）を加えて 50mL とし試料溶液とする。別に dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％約 0.16g を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，薄めたメタノール（1→2）を加えて 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する dl‐メチルエフェドリン塩酸塩のピーク面積の比QT，及び QSを求める。

dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％の量（mg）
＝dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％の量（mg）×QT/QS

内標準溶液 テレフタル酸ジエチルのメタノール溶液（1→50000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ドデシル硫酸ナトリウム 2g を薄めたリン酸（1→1000）1000mL に溶かす。この液 400mL にメタノール 600mL を加える。
流量：メチルエフェドリン塩酸塩の保持時間が約 11 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，dl‐メチルエフェドリン塩酸塩，テレフタル酸ジエチルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

薬価