【 18 】 かぜ薬 4―②【感冒剤１２号A】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，散剤の製法により製する。ただし，分包散剤とする。クロルフェニラミンマレイン酸塩に替えて，クロルフェニラミンマレイン酸塩散１％を用いてもよい。

用法及び用量

1 回量を次のとおりとし，1 日 3 回，食後服用する。
大人（15 才以上）1 包 2.0g，
12 才以上 15 才未満 大人の 2/3

効能又は効果

かぜの諸症状（鼻水，鼻づまり，くしゃみ，のどの痛み，せき，たん，悪寒，発熱，頭痛，関節の痛み，筋肉の痛み）の緩和

貯蔵方法及び有効期間

遮光した密閉容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，
アセトアミノフェン（C8H9NO2：151.17）5.4～6.6％，
エテンザミド（C9H11NO2：165.19）13.5～16.5％，
クロルフェニラミンマレイン酸塩（C16H19ClN2・C4H4O4：390.87）0.11～0.14％，
dl‐メチルエフェドリン塩酸塩（C11H17NO･HCl：215.72）0.81～1.21％及び
ジヒドロコデインリン酸塩（C18H23NO3・H3PO4：399.38）0.32～0.48％を含む。

性状

本品は白色の粉末である。

確認試験

（１） 本品 1.0g にメタノール 5mL を加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする。別にアセトアミノフェン 0.06g 及びエテンザミド 0.15g をそれぞれメタノール 5mL に溶かし，標準溶液（1）及び標準溶液（2）とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル・ヘキサン混液（4：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た 2 個のスポットの Rf 値は，標準溶液（1）及び標準溶液（2）から得たそれぞれのスポットの Rf 値に等しい。

（２） 本品 1.0g にメタノール 5mL を加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする。別に dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％0.1g にメタノール 3mL を加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を標準溶液（1）とする。クロルフェニラミンマレイン酸塩 5mg をメタノール 3mL に溶かし，標準溶液（2）とする。ジヒドロコデインリン酸塩散 1％0.4gにメタノール 5mL を加えて振り混ぜた後，ろ過する。ろ液を蒸発乾固し，残留物をメタノール 1mL に溶かし，標準溶液（3）とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル・エタノール(95)・アンモニア水(28)混液（15：5：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち 3個のスポットは，標準溶液（1），標準溶液（2）及び標準溶液（3）から得た黄赤色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

定量法

（１） 本品約 0.2g を精密に量り，メタノール 30mL を加えて 10 分間振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて 50mL とし，ろ過する。
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする。別に定量用アセトアミノフェン約0.012g を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，薄めたメタノールに溶かして50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するアセトアミノフェンのピーク面積の比 QT 及び QSを求める。

アセトアミノフェン（C8H9NO2）の量（mg）
＝定量用アセトアミノフェンの量（mg）×QT/QS

内標準溶液 パラオキシ安息香酸のメタノール溶液（1→1000）

（２）本品約 0.3g を精密に量り，メタノール 30mL を加えて 10 分間振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，この液にメタノールを加えて 50mL とし，ろ過する。初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする。別に定量用エテンザミド約 0.045g を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，メタノールを加えて 50mL とし標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するエテンザミドのピーク面積の比QT及びQSを求める。

エテンザミド（C9H11NO2）の量（mg）
＝定量用エテンザミドの量（mg）×QT/QS

内標準溶液 安息香酸のメタノール溶液（1→100）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（1→1000）・メタノール混液（3：2）
流量：エテンザミドの保持時間が約 6 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，エテンザミド，安息香酸の順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

（３） 本品約 1.2g を精密に量り，薄めたアセトニトリル（1→2）30mL を加えて 10 分間振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更に薄めたアセトニトリル（1→2）を加えて 50mL とし，ろ過する。初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする。別に定量用クロルフェニラミンマレイン酸塩約 0.03g を精密に量り，薄めたアセトニトリル（1→2）を加えて正確に 100mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，薄めたアセトニトリル（1→2）を加えて 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するクロルフェニラミンマレイン酸塩のピーク面積の比QT及びQS を求める。

クロルフェニラミンマレイン酸塩（C16H19ClN2・C4H4O4）の量（mg）＝定量用クロルフ
ェニラミンマレイン酸塩の量（mg）×QT/QS × 1/20

内標準溶液 パラオキシ安息香酸イソアミルの薄めたアセトニトリル（1→2）溶液（1→15000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：260nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ドデシル硫酸ナトリウム 2.0g を薄めたリン酸（1→1000）1000mL に溶かす。この液 500mL にアセトニトリル 500mL を加える。
流量：クロルフェニラミンマレイン酸の保持時間が約 7 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，クロルフェニラミンマレイン酸塩，パラオキシ安息香酸イソアミルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

（４）本品約 0.6g を精密に量り，薄めたアセトニトリル（4→10）30mL を加えて 10 分間振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更に薄めたアセトニトリル（4→10）を加えて 50mL とし，ろ過する。初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする。別に dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％約 0.06g 及びジヒドロコデインリン酸塩散 1％ 0.24g を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，更に薄めたアセトニトリル（4→10）を加えて 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する dl‐メチルエフェドリン塩酸塩及びジヒドロコデインリン酸塩のピーク面積の比 QTa，QTb，QSa 及び QSb を求める。

dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％の量（mg）
=dl‐メチルエフェドリン塩酸塩散 10％の量（mg）×QTa/QSa

ジヒドロコデインリン酸塩散 1％の量（mg）
＝ジヒドロコデインリン酸塩散 1％の量（mg）×QTb/QSb

内標準溶液 パラオキシ安息香酸イソアミルの薄めたアセトニトリル（4→10）溶液（1→2000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ドデシル硫酸ナトリウム 2.0g を薄めたリン酸（1→1000）1000mL に溶かす。この液600mL にアセトニトリル 400mL を加える。
流量：ジヒドロコデインリン酸塩の保持時間が約 6 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，リン酸ジヒドロコデイン，dl‐メチルエフェドリン塩酸塩，パラオキシ安息香酸イソアミルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

薬価