【 175 】 かぜ薬 10【感冒剤15号A】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，散剤の製法により製する。ただし，分包散剤とする。
ただし，dl-クロルフェニラミンマレイン酸塩に替えて，dl-クロルフェニラミンマレイン酸塩散1％を用いてもよい。

用法及び用量

大人（15才以上）1回1.5gを1日3回，食後服用する。

効能又は効果

かぜの諸症状（鼻水，鼻づまり，くしゃみ，のどの痛み，せき，たん，悪寒，発熱，頭痛，関節の痛み，筋肉の痛み）の緩和

貯蔵方法及び有効期間

遮光した密閉容器

規格及び試験方法

本品を定量するとき，
イブプロフェン(C13H18O2:206.28)8～12％，
dl－メチルエフェドリン塩酸塩(C11H17NO･HCl:215.72)1.1～1.6％，
dl-クロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2･C4H4O4:390.87)0.13～0.20％，
カフェイン水和物(C8H10N4O2・H2O:212.21)1.3～2.0％，
ジヒドロコデインリン酸塩(C18H23NO3･H3PO4:399.38)0.43～0.64％を含む。

性状

本品は白色の粉末である。

確認試験

（１） 本品 1.0ｇをアンモニア試液 1mol/L 1mL で湿潤した後，ジエチルエーテル 40mL を加えて 15 分間振とうし，遠心分離して上清を除く。沈殿物にメタノール 40mLを加え振とうした後，ろ過し，ろ液を約 2mL となるまで減圧濃縮し，試料溶液とする。別にイブプロフェン 0.5ｇをメタノール 2mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム：メタノール：水混液(65:35:10)下層を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これにニンヒドリン試薬を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得られたスポットのうち 1 個は，イブプロフェン標準液から得た紅色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

（２） 本品 1.0g をアンモニア試液 1mol/L 1mL で湿潤した後，ジエチルエーテル 40mLを加えて 15 分間振とうし，遠心分離して上清を除く。沈殿物にメタノール 40mL を加え振とうした後，ろ過し，ろ液を約 2mL となるまで減圧濃縮し，試料溶液とする。別にカフェイン水和物 0.1g をメタノール 2mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム：メタノール：水混液(65:35:10)下層を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得られたスポットのうち 1 個は，カフェイン水和物標準品から得た黒色吸収スポットと Rf 値が等しい。

（３） 本品 1.0g をアンモニア試液 1mol/L 40mL を加え，クロロホルム 40mL で 15 分間振とうし，遠心分離し，得られたクロロホルム層を硫酸ナトリウムで乾燥後，約 2mL となるまで減圧濃縮し，試料溶液とする。別に dl-メチルエフェドリン塩酸塩散 10％ 0.1g（同原末 0.01g 相当量）をメタノール 2mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に 1-ブタノール：酢酸：水混液(7:2:1)を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。
これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得られたスポットのうち 1 個は，dl-メチルエフェドリン塩酸塩から得た黄褐色のスポットと色調及び Rf値が等しい。

（４） 本品 1.0g をアンモニア試液 1mol/L 1mL で湿潤した後，ジエチルエーテル 40mLを加えて 15 分間振とうし，遠心分離して上清を除く。沈殿物にメタノール 40mL を加え振とうした後，ろ過し，ろ液を約 2mL となるまで減圧濃縮し，試料溶液とする。別にジヒドロコデインリン酸塩散 1％ 0.5g（同原末 0.005g 相当量）をメタノール 2mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エステル：エタノール：アンモニア水(28)混液(15:5:1) を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得られたスポットのうち 1 個は，ジヒドロコデインリン酸塩から得た黄褐色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

（５） 本品 1.0g をアンモニア試液 1mol/L 1mL で湿潤した後，ジエチルエーテル 40mLを加えて 15 分間振とうし，遠心分離して上清を除く。沈殿物にメタノール 40mL を加え振とうした後，ろ過し，ろ液を約 2mL となるまで減圧濃縮し，試料溶液とする。別に dl-クロルフェニラミンマレイン酸塩 0.01g をメタノール 2mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μＬずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エステル：エタノール：アンモニア水(28)混液(15:5:1) を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得たスポットのうち 1 個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のスポットと色調及び Rf 値が等しい。

定量法

（１） 本品約 1.0g を精密に量り，希エタノール 80mL を加え約 10 分間振り混ぜた後，更に希エタノールを加えて正確に 100mL とし試料溶液とする。別に約 500mgの dl-メチルエフェドリン塩酸塩散 10%を精密に量り，希エタノールに溶解し正確に 50mLとし，標準溶液とする。同様に，約 500mg のジヒドロコデインリン酸塩散 1%を精密に量り，希エタノールに溶解し正確に 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液および標準溶液はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ過し，その 10μL につき次の条件で液体クロマトグラフィーによりピーク高さによる絶対検量線法で試験を行う。それぞれの標準溶液は希エタノールで段階的に希釈し検量線を求め，これをもとに成分含量を算出する。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 150mm のステンレス管に 5μｍの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度: 40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム(1→128)/アセトニトリル/リン酸(640:440:1)
流量：1.0mL/min
カラムの選定：標準溶液 10μL につき上記の条件で操作するとき，dl-メチルエフェドリン，ジヒドロコデインの順に溶出し，その分離度は 2 以上である。

（２） 本品約 1.0ｇを精密に量り，希エタノール 80mL を加え約 10 分間振り混ぜた後，更に希エタノールを加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする。別にイブプロフェン標準品約 20mg を精密に量り，希エタノールに溶解し正確に 100mL としたものを標準溶液とする。試料溶液および標準溶液はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ過し，その 10μL につき次の条件で液体クロマトグラフィーによりピーク高さによる絶対検量線法で試験を行う。
それぞれの標準溶液は希エタノールで段階的に希釈し検量線を求め，これをもとに成分含量を算出する。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：235nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 150mm のステンレス管に 5μｍの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/リン酸(100:100:1)
流量：1.0mL/min
カラムの選定：標準溶液 10μL につき上記の条件で操作するとき，イブプロフェンの理論段数およびシンメトリー係数は，5,000 段以上，1.5 以下である。

（３） 本品約 1.0g を精密に量り，希エタノール 80mL を加え約 10 分間振り混ぜた後，更に希エタノールを加えて正確に 100mL とする。この液をろ過して試料原液とし，これを10 倍に希釈し試料溶液とする。別に dl-クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品約 10mg を精密に量り，希エタノールに溶解し正確に 100mL としたものを標準溶液とする。試料溶液および標準溶液はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ過し，その 10μL につき次の条件で液体クロマトグラフィーによりピーク面積による絶対検量線法で試験を行う。それぞれの標準溶液は希エタノールで段階的に希釈し検量線を求め，これをもとに成分含量を算出する。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 150mm のステンレス管に 5μｍの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/リン酸(850:150:1)
流量：1.0mL/min
カラムの選定：標準溶液 10μL につき上記の条件で操作するとき，dl-クロルフェニラミンマレイン酸塩の理論段数およびシンメトリー係数は，5,000 段以上，1.5 以下である。

（４） 本品約 1.0g を精密に量り，希エタノール 80mL を加え約 10 分間振り混ぜた後，更に希エタノールを加えて正確に 100mL とする。この液をろ過して試料原液とし，これを10 倍に希釈し試料溶液とする。別にカフェイン水和物標準品約 10mg を精密に量り，希エタノールに溶解し正確に 100mL としたものを標準溶液とする。試料溶液および標準溶液はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ過し，その 10μL につき次の条件で液体クロマトグラフィーによりピーク面積による絶対検量線法で試験を行う。それぞれの標準溶液は希エタノールで段階的に希釈し検量線を求め，これをもとに成分含量を算出する。

操作条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 150mm のステンレス管に 5μｍの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.1％リン酸/アセトニトリル(9:1)
流量：1.0mL/min
カラムの選定：標準溶液 10μL につき上記の条件で操作するとき，カフェイン水和物の理論段数およびシンメトリー係数は，5,000 段以上，1.5 以下である。

備考

薬価