【 164 】 ビタミン主薬製剤 6【混合ビタミン剤5号】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，散剤の製法により製する。ただし，分包散剤とする。

用法及び用量

大人（15 才以上）1 回 2.0g，1 日 3 回，食後服用する。

効能又は効果

○末梢血行障害による次の諸症状の緩和：肩・首すじのこり，手足のしびれ・冷え，しもやけ
○更年期における次の諸症状の緩和：肩・首すじのこり，冷え，手足のしびれ，のぼせ
○月経不順
「ただし，これらの症状について，1 カ月ほど使用しても改善がみられない場合は，医師又は薬剤師に相談すること。」
○次の場合のビタミン E の補給：老年期

貯蔵方法及び有効期間

遮光した密閉容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，トコフェロール酢酸エステル（C31H52O3：472.75）4.5～5.5％及びイノシトールヘキサニコチネート（C42H30N6O12：810.73）6.0～7.3％を含む。

性状

本品は白色の粉末である。

確認試験

（１） 本品 0.5g にクロロホルム 10mL を加えて振り混ぜた後，ろ過する。ろ液 3mL を蒸発乾固し，残留物に塩酸ヒドロキシルアミンの飽和エタノール溶液 1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液 1mL を加え，水浴上で 3～5 分間加温する。冷後，0.5mol/L塩酸試液 3mL 及び塩化鉄（Ⅲ）試液 1～2 滴を加えるとき，液は赤紫色を呈する（イノシトールヘキサニコチネート）。

（２） 本品 0.1g に水 10mL を加えて振り混ぜた後，ろ過する。ろ液 1mL に硫酸 6mL を加え，水浴中で 10 分間加熱する。冷後，カルバゾール・エタノール溶液＊0.2mL を加えて放置するとき，赤色～赤紫色を呈する（コンドロイチン硫酸ナトリウム）。

［注］＊ カルバゾール・エタノール溶液：カルバゾール 0.1g にエタノール（95）を加えて溶かし，100mL とする。

（３） 本品 1.0g にエタノール（99.5）5mL を加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする。別にトコフェロール酢酸エステル 0.05g をエタノール（99.5）5mL に溶かし標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルムを展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び Rf 値が等しい。

定量法

（１） 本品約 0.5g を精密に量り，エタノール（99.5）30mL を加えて振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にエタノール（99.5）を加えて 50mL とする。
この液をろ過し，ろ液を試料溶液とする。別にトコフェロール酢酸エステル標準品約 0.025gを精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，エタノール（99.5）に溶かして 50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するトコフェロール酢酸エステルのピーク面積の比 QT及び QS を求める。

トコフェロール酢酸エステル（C31H52O3）の量（mg）
＝トコフェロール酢酸エステル標準品の量（mg）×QT/QS

内標準溶液 フタル酸ジ n‐オクチルのエタノール（99.5）溶液（1→200）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール
流量：トコフェロール酢酸エステルの保持時間が約 8 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，フタル酸ジ n‐オクチル，トコフェロール酢酸エステルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

本品約 0.3g を精密に量り，クロロホルム 30mL を加えて振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にクロロホルムを加えて 50mL とする。この液をろ過し，ろ液を試料溶液とする。別に定量用イノシトールヘキサニコチネート約 0.02g を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，クロロホルムに溶かして 50mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するイノシトールヘキサニコチネートのピーク面積の比QT及びQS を求める。

イノシトールヘキサニコチネート（C42H30N6O12）の量（mg）
＝イノシトールヘキサニコチネートの量（mg）×QT/QS

内標準溶液 パラオキシ安息香酸メチルのクロロホルム溶液（1→1200）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：260nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の温度
移動相：薄めたリン酸（1→1000）・アセトニトリル混液（7：3）
流量：イノシトールヘキサニコチネートの保持時間が約 7 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸メチル，イノシトールヘキサニコチネートの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

薬価