【 2 】 催眠鎮静薬 2―①【鎮静剤１号A】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，散剤の製法により製する。なお，分包散剤とする場合もある。

用法及び用量

大人（15 才以上）1 回 1.0g，1 日 3 回を限度とする。

服用間隔は 4 時間以上おくこと。

効能又は効果

鎮静

貯蔵方法及び有効期間

密閉容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，ブロモバレリル尿素（C6H11BrN2O2：223.07）18.0～22.0％を含む。

性状

本品は白色の粉末である。

確認試験

本品 1.0g にメタノール 3mL を加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする。別にブロモバレリル尿素 0.2g をメタノール 3mL に溶かし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル・ヘキサン混液（4：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び Rf 値が等しい。

定量法

本品約 0.25g を精密に量り，メタノール 30mL を加え，10 分間振り混ぜた後，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて 50mL とする。この液をろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする。別に定量用ブロモバレリル尿素0.05g を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて溶かし 50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するブロモバレリル尿素のピーク面積の比 QT及び QS を求める。

ブロモバレリル尿素（C6H11BrN2O2）の量（mg）
＝定量用ブロモバレリル尿素の量（mg）×QT/QS
内標準溶液 パラオキシ安息香酸エチルのメタノール溶液（1→5000）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（1→1000）・メタノール混液（3：2）
流量：ブロモバレリル尿素の保持時間が約 6 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，ブロモバレリル尿素，パラオキシ安息香酸エチルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

薬価