【 114 】 外皮用薬 25―①【ジフェンヒドラミン・フェノール・亜鉛華リニメント】

成分及び分量または本質

製造方法

以上をとり，混和して製する。

用法及び用量

適宜，患部に塗布する。

効能又は効果

湿疹・皮膚炎，あせも，虫さされ，かぶれ，かゆみ

貯蔵方法及び有効期間

遮光した気密容器

規格及び試験方法

本品は定量するとき，ジフェンヒドラミン（C17H21NO：255.36）1.8～2.2％を含む。

性状

本品は白色～類白色ののり状で，わずかにフェノールのにおいがある。

確認試験

（１） 本品 3g にヘキサン 20mL を加えてよく振り混ぜた後，ヘキサン層を分取し，0.2mol/L 塩酸 10mL を加えてよく振り混ぜる。水層を分取し，水酸化ナトリウム試液を加えて pH4.6 に調整し，ブロモフェノールブルー・フタル酸水素カリウム試液 1mL 及びクロロホルム 10mL を加えて振り混ぜるとき，クロロホルム層は黄色を呈する（ジフェンヒドラミン）。

（２） 本品 1g を磁性るつぼにとり，徐々に温度を高めて炭化し，更にこれを強熱するとき，黄色を呈し，冷えると色は消える。更に残留物に水 10mL 及び希塩酸 5mL を加え，よく振り混ぜた後，ろ過し，ろ液にヘキサシアノ鉄（Ⅱ）酸カリウム試液 2～3 滴を加えるとき，白色の沈殿を生じる（酸化亜鉛）。

（３） 本品 0.5g に，水 1mL 及びクロロホルム 5mL を加えて振り混ぜた後，クロロホルム層を分取し，試料溶液とする。別にジフェンヒドラミン及びフェノール 0.01g ずつをそれぞれクロロホルム 5mL に溶かし，標準溶液（1）及び標準溶液（2）とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル・エタノール（99.5）・アンモニア水（28）混液（50：5：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する。これをヨウ素蒸気中に放置するとき，試料溶液から得た 2 個のスポットの Rf 値は，標準溶液（1）及び標準溶液（2）から得たそれぞれのスポットの Rf値に等しい。また，ヨウ素を揮散させた薄層板に噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，標準溶液（1）から得たスポット及びそれに対応する位置の試料溶液から得たスポットは，だいだい色を呈する。

定量法

本品約 0.5g を精密に量り，水 30mL を加えた後，アンモニア試液を加えてアルカリ性とする。この液にクロロホルム 30mL を加えて振り混ぜた後，クロロホルム層を分取する。水層は更にクロロホルム 20mL ずつで 2 回抽出し，クロロホルム層を合わせ，無水硫酸ナトリウム 3g を加えて脱水した後，クロロホルムを留去する。残留物に内標準溶液5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて溶かし 100mL とし，試料溶液とする。別に定量用ジフェンヒドラミン約 0.02g を精密に量り，メタノールに溶かして正確に 10mL とする。この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にメタノールを加えて 100mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するジフェンヒドラミンのピーク面積の比 QT 及び QSを求める。

ジフェンヒドラミン（C17H21NO）の量（mg）
＝定量用ジフェンヒドラミンの量（mg）×QT/QS × 1/2

内標準溶液 パラオキシ安息香酸ヘプチルのメタノール溶液（1→220）

操作条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム：内径約 4mm，長さ 15～25cm のステンレス管に 5～10μm の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ドデシル硫酸ナトリウム 5g を薄めたリン酸（1→1000）に溶かして1000mL とする。この液 250mL にメタノール 750mL を加える。
流量：ジフェンヒドラミンの保持時間が約 7 分になるように調整する。
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，ジフェンヒドラミン，パラオキシ安息香酸ヘプチルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。

備考

ジフェンヒドラミン・フェノール・亜鉛華リニメント

薬価